Вычислить, какую навеску хлористого натрия следует взять для весового определения чистоты соли.

Весовой формой в этом случае является хлорид серебра  –  тяжелый аморфный осадок. Поэтому вычисляем, какое количество хлорида натрия следует взять для анализа, чтобы образовалось 0,5 г AgCl. Из уравнения реакции:

NaCl + AgNО₃ = AgCl¯ + NaNО₃

видно, что соединения реагируют в эквивалентных соотношениях.

Таким образом, для анализа необходимо взять около  исследуемой соли.

Если анализу подлежит сложный природный объект, то, как правило, величина навески указывается в методике определения. При отсутствии указания поступают так, как в предыдущем случае.

Гравиметрия является абсолютным методом анализа, так как измеряемый аналитический сигнал сразу же дает количество определяемого компонента. Гравиметрия является наиболее простым, точным, хотя и продолжительным методом анализа. При анализе простых образцов с содержанием определяемого компонента свыше 1 % точность гравиметрического анализа редко удается превзойти с помощью других методов. Гравиметрические методы широко применяются для количественного определения неорганических и органических веществ.

Гравиметрические методы

Гравиметрические методы подразделяют на методы отгонки и методы осаждения. В методах отгонки определяемый компонент выделяют из пробы в виде летучего соединения с последующим определением массы отогнанного вещества (прямое определение) или массы остатка (косвенное определение). Поскольку методы отгонки базируются на летучести определяемых компонентов, они не универсальны и малочисленны.

Наиболее часто в гравиметрии используются методы осаждения. В методах осаждения определяемый компонент выделяют из раствора в виде малорастворимого соединения (или в виде элемента), которое после соответствующей обработки взвешивают. Часто взвешивают не то соединение, которое осаждают, а то, в которое осаждаемое вещество превращается при последующем воздействии на него. Поэтому в гравиметрии различают «осаждаемую» и «весовую» формы.

Требования к осадкам в гравиметрии:

осадок должен быть практически нерастворимым, т.е. определяемый элемент (ион) должен выделяться в осадок количественно (осаждение считается количествен

1) ным, когда потери вещества за счет растворимости меньше погрешности взвешивания используемых аналитических весов);

2) осадок должен выделяться в форме, удобной для его отделения от раствора и промывания, он должен быть, по возможности, крупнокристаллическим или хорошо скоагулированным (если он аморфен); важно, чтобы он был однородным по дисперсности (размерам частиц);

3) осадок должен быть чистым, по возможности не содержать посторонних примесей.

Если химический состав осаждаемой формы может быть неопределенным, то основное требование к весовой форме заключается в том, что она должна иметь постоянный состав, отвечающий определенной химической формуле.

Правильность и точность анализа зависят от условий осаждения (концентрации растворов, кислотности, температуры, ионного состава системы и т.д.) и рационального выбора осаждаемой формы, осадителя, весовой формы. Все указанные факторы оказывают существенное влияние на полноту осаждения и чистоту выделяющегося осадка.

При условии, что все химические операции выполнены правильно, точность гравиметрического метода ограничивется погрешностями взвешивания. Отсюда следует, что операции взвешивания должны проводиться с предельной тщательностью и аккуратностью, а весы как измерительный инструмент требуют бережного обращения.

Следует учитывать, что абсолютная погрешность взвешивания определяется классом весов. Технические весы дают погрешность ±0,01 г и предназначены для взвешивания только вспомогательных реагентов. Аналитические весы II класса позволяют определять массу вещества с погрешностью ±(1…2)10^-4 г. В настоящее время сконструированы микровесы, погрешность которых равна 1 · 10^-6 г. Массу весовой формы находят по разности результатов двух взвешиваний.

Из закона распространения погрешностей следует, что абсолютная погрешность массы весовой формы (Dm_в.ф) в квадрате равна сумме квадратов абсолютных погрешностей массы тигля с осадком и пустого тигля.